粉末流動性測試儀對于粉末流動性的檢測通常有三種方法:
◆通過一個孔來流動
◆剪切池
◆固定的一個角度
我們一一來看下:
一、圓筒附件(通過一個孔來流動)
zui常用的方法是:一定量的粉末通過已知大小孔徑的時間。當粉末流過孔徑時,很多十分重要的因素影響我們對其判斷,甚至超過了粉末本身的性能特征,這些因素包含:測試設備的材質、形狀;粉末堆積的直徑、高度和孔的形狀。藥典中建議使用圓形的容器,以增強粉末之間的流動,同時盡量減少容器材質差異性對粉末流動性的影響。即使這樣,該技術也只適合非粘性粉末的分析,同時藥典也建議:
1.堆積粉末的高度遠大于孔的直徑。
2.孔的開口直徑大于顆粒直徑的6倍以上。
3.圓筒的直徑大于孔的開口直徑2倍以上。
這樣粉末堆積高度和開口直徑的差異性對結果的影響可以忽略,因而量筒附件的設計要滿足上面的所有要求,它由一個不銹鋼圓筒構成,高76mm,直徑57mm,容量為200ml,圓筒底部密封并保留一個開口,以更換不同大小的孔,同時包含一套20個不同規(guī)格的開口盤,每一個盤都在其中間精密開孔,其大小為:4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 12, 14, 16, 18, 20, 22, 24, 26, 28, 30, 32, 34, 36mm, 當裝樣時,一個檔板蓋住其孔,這樣保證沒有振動情況下,讓粉末平穩(wěn)地流過中間的孔。它可以使用兩種方式來測量:質量和時間,以定義粉末內(nèi)在的流動性能。
A、質量和時間
操作非常簡單,針對相應的粉末,選擇一個合適的開口尺寸(對于未知的樣品,可以從18mm的孔開始測量,然后來決定增加或減少孔的大小),調節(jié)擋板,保證其蓋住其孔,加入待檢測的樣品,打開擋板,開始計時;待全部樣品通過粉末流動性測試儀漏斗,測量出流動時間。連續(xù)測量三次,根據(jù)質量和時間計算出流動速度:克/秒。
B、固有的流動指數(shù)
圓筒附件提供了一個簡單地、可重復地對粉末流動性的檢測技術,它包含了很多影響流動性的物理特性,如:顆粒大小、形狀、細度、表面積、實際和體積密度、多孔性、沉淀物、帶電性,現(xiàn)在沒有一個可以直接全部量化上面所有參數(shù)的測量方法。固有的流動指數(shù)基于粉末自由流過平板中一個孔的流動能力,其流動指數(shù)表達為連續(xù)三次能自由流過的zui小孔的直徑(mm)。根據(jù)其原理,我們建議首先使用18mm的孔,當平板放上,擋板關閉的情況下,加入50克樣品于圓筒的漏斗中,等待30秒讓其可能結成小塊,擋板打開。如果粉末流過孔以后,在上部和下部沒有形成殘留,則結果為正;如在壁上產(chǎn)生凝結,不能通過或通過時候發(fā)生突然流動,結果為負。如果為正,則減少孔的大小,直到負的結果出現(xiàn),然后再增大孔徑,直到正的出現(xiàn),并三次正常順利流過該孔。流動指數(shù)被成功應用于判斷粉末的流動性,如:膠囊填充、壓片和干粉包裝中。
二、剪切池附件
粉末流過粉末流動性測試儀與其體積密度和剪切長度有關,它由一個直徑140mm、高度32.5mm、體積為500ml的圓形桶做成,在底部有一個直徑100mm的孔,在準備樣品的過程中,對其密封上;分兩步分別測量樣品牢固性(體積密度)和破壞性(剪切長度)。
三、漏斗附件(通過一個固定角度)
在一些情況,為了模擬一些產(chǎn)品的實際生產(chǎn)條件,使用一個錐形漏斗,其規(guī)格是按照歐洲藥典2.9.16章的要求,采用不繡鋼結構,容量為400ml,同時提供三個規(guī)格的開口直徑:10、15、25mm,他們可以快速互換,結構和測量過程與圓筒附件相似,也有一個檔板。我們可以增加一個天平和計時器與檔板的微動開關連接,實現(xiàn)自動計時和稱重。它有四種工作模式:固定的樣品重量,測量流動時間;固定的樣品體積,測量流動時間;固定的流動時間,測量樣品重量。繪制流動時間和樣品重量的關系圖。
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